JB_T 4107.5-1999
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ID： |
61D9D863521D4C1B935FE40F8BD651C0 |
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文件大小(MB)： |
0.08 |
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页数： |
2 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-1-5 |
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中华人民共和国机械行业标准,电触头材料化学分析方法,银镇中镇含量的测定,(ETDA容量法),Chemical analyse method for electrical contact materials,Determination of nickel content in the silver-nickel,(ETDA volumetry method ),JB/T 4107.5-1999,代替 JB 4107.5—85,1范围,本标准规定了银锦电触头材料中银量的测定方法,本标准适用于银银电触头材料中银量的测定c测定范围：8.00%~35.00%o,2方法提要,试样以硝酸溶解，用酒石酸络合部分干扰元素为可溶性络合物。在pH6-7条件下，加丁二酮版沉,淀银。沉淀经高氯酸和硝酸分解后，在pH 5.5.6.0时，加入过量EDTA标准溶液与银铝合。以二甲酚,橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA标准溶液,3试剂,3.1 硝酸（p 1.42 g/ml,3.2 氢氧化铉溶液（p 0,89 g/ml ）,3.3 高氯酸（p 1.67 g/ml ）0,3.4 硝酸（1+2,3.5 酒石酸溶液（200 g/L ）o,3.6 醋酸钠溶液（500 g/L ）,3.7 丁二酮陶溶液（10 g/L ）：乙醇配制,3.8 六次甲基四胺饱和溶液,3.9 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（0.0200 mol ）：称取7.4450 g基准EDTA （预先经80cC烘,lh后，置于干燥器中，冷却至室温），置于400 ml烧杯中，热水溶解。冷却后移入1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀,3.10 锌标准溶液（0.100 mol ）：称取0.8138 g基准氧化锌（预先经110七烘1 h后，置于干燥器中,冷却至室温），置于400 ml烧杯中，加20 ml硝酸（3.4 ）加热溶解，加约200 ml水，滴加氢氧化嵌（3.2）,至刚果红试纸由蓝变紫红色，冷却，移入1000 M容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀,3.11 刚果红试纸,3.12 对硝基酚溶液（2 g/L）,国家机械工业局1999-08-06批准 2000-01-01实施,8,JB/T 4107.5-1999,3.13 二甲酚橙溶液（2g/L）,4分析步骤,4.1 试料,按表1称取试料三份，精确至0.0001 go,表1试料量,镶含量％ 试”料量g,8.00~15.00 0.30,>15.00-25.00 0.20,4.2 测定,4.2.1 将试料置于400 ml高型烧杯中。加10 ml硝酸（34）,盖上表皿加热溶解，蒸发至近丁。稍冷,加150 ml水溶解盐类,4.2.2 加10 ml酒石酸溶液（3.5 ）,再加四滴对硝基酚溶液（3.12 ）,滴加氢氧化镂（3.2 ）至溶液呈黄,色，加热至60-70X,在不断搅拌下，缓慢加入40 ml 丁二酮胎溶液（ 3.7 ）,加入20 ml醋限钠溶液（3.6 ）：,保温静置lh后，稍冷。用中速定性滤纸过滤，用水洗涤沉淀及烧杯至滤液无银离子c,4.2.3 将沉淀及滤纸一起移入原烧杯中，加10 ml硝酸（3.1 ）和5 ml高氯酸（3.3 ）,盖上表机加热至,高氯酸冒烟至杯口，取下，冷却后用水冲洗表皿及杯壁并稀释至50 mL,4.2.4 用滴定管加入30 ml EDTA标准溶液（3.9）,放入刚果红试纸（3.11 ） 1小张.用饱和六次甲范,四胺溶液（3.8）调节，当试纸由蓝变红，再过量3 mi,放置2 min。加4滴二甲酚橙溶液（3.13）,用,锌标准溶液（3.10）滴定至由黄色变为红色为终点,5分析结果计算,镇的百分含量按式（1）计算：,即（％）=g13出空L100%. （1）,m,式中：C,——EDTA标准溶液浓度，mol; ；,C2——锌标准溶液浓度，mol;,V.——加入EDTA标准溶液的体积，ml; .,V2——滴定所消耗锌标准溶液的体积ml；,0.05871—ImlO.O200moi/L 的 EDTA 溶液相当于银的量，g;,m—试料的质量，g0 -,6允许差,试验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差,表2允许差 %,镣含量允许差,8.00-15.00 0.15,>15.00-35.00 0.20,9……
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